碳硫是影响汽车铸铁铸件质量的重要元素 ,含量都比较高。在生产中要求准确快速的测定。本文应用国产CS996型红外碳硫分析仪进行了尝试 ,取得了满意的结果。
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
CS996型红外碳硫分析仪。
烧碱石棉:粒度为 0. 297mm ;无水过氯酸镁:粒度为φ 0. 297mm ;陶瓷坩埚:φ 25mm × 25mm ;钨粒:粒度为20~40目。
1. 2 实验方法
取经1300 ℃高温灼烧过的陶瓷坩埚 ,置分析天平上，自动去皮后称取0. 2g试样 , 待质量显示稳定后输入 , 加0.5g钨粒 ,然后将坩埚升入高频炉内 ,按分析键 ,仪器自动完成分析 ,并显示分析参数、释放曲线、测量结果 ,随机打印。
2 结果与讨论
为确定影响分析结果的分析条件 ,选用高低两块铸铁标准样品 ,按正交试验 L16 (45) 进行 ,以选择确定最佳分析条件。
2. 1 氧气流量
试样中的碳硫转化成 CO2 , SO2 需在高温、富氧条件下才能使其转化率提高。试验表明 ,氧气流量 < 1. 2L/ min 时 ,碳的分析结果偏高 ,硫的分析结果偏低。氧气流量 >2L/ min时 ,分析结果的重复性变差。当氧气流量在 1. 5L/ min 左右时 ,分析结果稳定。
红外检测是相对于某一确定的匀速分析气流的动态测定 ,其流量的微小变化 ,直接影响分析结果。试验表明 ,进行铸铁试样分析 ,分析气流量 > 3.6L/ min 时 ,因流速加快 ,碳硫释放曲线的波形相应变窄 ,积分面积减小 ,结果偏低。分析气流量 <3L/ min时 ,因流速减慢 ,碳硫释放曲线的波形相应变宽 ,积分面积增加 ,结果偏高。当分析气流量在 3. 2L/ min 时 ,结果稳定。
2. 3 钨粒加入量
试验证明 :钨粒的加入量对分析结果有较大影响。钨粒的加入量少时 ,碳的释放曲线增宽、拖尾 ,结果偏高 ;硫的释放曲线变窄 ,结果偏低。钨粒的加入量多时 ,碳硫释放曲线正常 ,分析空白增加 ,结果偏高 ,同时易造成污渣飞溅 ,损坏燃烧管。当钨粒的加入量在 1.5g～1. 8g 范围时 ,结果稳定。
2. 4 试样称取量
试验表明 ,试样称取量对高频燃烧和红外检测都有不同程度的影响。试样称取量 >0. 3g 时 ,试样体积较大 ,燃烧不完全 ,分析结果不稳定。试样称取量 < 0. 100g 时 ,被测气体的浓度相应较低 ,所测得红外辐射信号较小 ,分析精度降低。试验证明 :当试样称取量为 0. 2g 时 ,试样燃烧完全 ,分析灵敏度和分析精度高。
2. 5 分析时间
试验表明 :预通氧时间为 15s ,碳的分析时间为 35s ,硫的分析时间为 35s ,能满足铸铁试样分析的需要。
2. 6 仪器改进
铸铁中含碳量较高 ,试样及助熔剂燃烧后产生较多的灰尘 ,每分析 10 个试样需清扫一次燃烧管及过滤网 ;每月需清吹污染较严重的管路 ,这给炉前分析带来较大麻烦 ,为 此 ,厂家在仪器分析气体管路的炉头出口处安装一个过滤网 ,把分析气流中的灰尘拦截在过滤网内 ,根除了灰尘污染管路的问题。
3 样品分析
通过试验 ,选择确定了铸铁试样的最佳分析条件。按分析方法操作 ,对不同含量的铸铁标准样品和生产中的试样进行了分析 。
本方法使用国产CS996型红外碳硫分析仪测定铸铁中碳硫量 ,分析结果准确 ,重复性好 ,结果令人满意。
